Analisis di instalasi pengolahan limbah merupakan metode operasi yang sangat penting. Hasil analisis menjadi dasar pengaturan saluran pembuangan. Oleh karena itu, keakuratan analisisnya sangat dituntut. Keakuratan nilai analisis harus dipastikan untuk memastikan pengoperasian normal sistem adalah benar dan masuk akal!
1. Penentuan kebutuhan oksigen kimia (CODcr)
Kebutuhan oksigen kimia: mengacu pada jumlah oksidan yang dikonsumsi ketika kalium dikromat digunakan sebagai oksidan untuk mengolah sampel air dalam kondisi asam kuat dan pemanasan, satuannya adalah mg/L. Di negara saya, metode kalium dikromat umumnya digunakan sebagai bahan dasar.
1. Prinsip metode
Dalam larutan asam kuat, sejumlah kalium dikromat digunakan untuk mengoksidasi zat pereduksi dalam sampel air. Kelebihan kalium dikromat digunakan sebagai indikator dan larutan besi amonium sulfat digunakan untuk menetes kembali. Hitung jumlah oksigen yang dikonsumsi oleh zat pereduksi dalam sampel air berdasarkan jumlah besi amonium sulfat yang digunakan.
2. Instrumen
(1) Alat refluks: alat refluks serba kaca dengan labu berbentuk kerucut 250ml (jika volume pengambilan sampel lebih dari 30ml, gunakan alat refluks serba kaca dengan labu berbentuk kerucut 500ml).
(2) Alat pemanas: pelat pemanas listrik atau tungku listrik variabel.
(3) 50ml titran asam.
3. Reagen
(1) Larutan standar kalium dikromat (1/6=0,2500mol/L :) Timbang 12,258g kalium dikromat murni standar atau mutu unggul yang telah dikeringkan pada suhu 120°C selama 2 jam, larutkan dalam air, dan pindahkan ke labu takar 1000 ml. Encerkan sampai tanda batas dan kocok rata.
(2) Uji larutan indikator ferrousin: Timbang 1,485g fenantrolin, larutkan 0,695g besi sulfat dalam air, encerkan hingga 100ml, dan simpan dalam botol coklat.
(3) Larutan standar besi amonium sulfat: Timbang 39,5 g besi amonium sulfat dan larutkan dalam air. Sambil diaduk, tambahkan perlahan 20ml asam sulfat pekat. Setelah dingin, pindahkan ke dalam labu takar 1000ml, tambahkan air hingga encer hingga tanda batas, lalu kocok rata. Sebelum digunakan, kalibrasi dengan larutan standar kalium dikromat.
Metode kalibrasi: Serap secara akurat 10,00ml larutan standar kalium dikromat dan labu Erlenmeyer 500ml, tambahkan air hingga encer hingga sekitar 110ml, tambahkan perlahan 30ml asam sulfat pekat, dan aduk. Setelah dingin, tambahkan tiga tetes larutan indikator ferroline (sekitar 0,15ml) dan titrasi dengan besi amonium sulfat. Warna larutan berubah dari kuning menjadi biru kehijauan hingga coklat kemerahan dan merupakan titik akhir.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Dalam rumusnya, c—konsentrasi larutan standar besi amonium sulfat (mol/L); V—dosis larutan titrasi standar besi amonium sulfat (ml).
(4) Larutan asam sulfat-perak sulfat: Tambahkan 25g perak sulfat ke dalam 2500ml asam sulfat pekat. Biarkan selama 1-2 hari dan kocok sesekali hingga larut (jika tidak ada wadah 2500ml, tambahkan 5g perak sulfat ke dalam 500ml asam sulfat pekat).
(5) Merkuri sulfat: kristal atau bubuk.
4. Hal-hal yang perlu diperhatikan
(1) Jumlah maksimum ion klorida yang dapat dikomplekskan menggunakan 0,4g merkuri sulfat dapat mencapai 40mL. Misalnya, jika diambil sampel air sebanyak 20,00 mL, maka dapat mengkomplekskan sampel air dengan konsentrasi ion klorida maksimum 2000 mg/L. Jika konsentrasi ion klorida rendah, Anda dapat menambahkan lebih sedikit merkuri sulfat untuk mempertahankan ion merkuri sulfat:klorida = 10:1 (B/B). Jika sejumlah kecil merkuri klorida mengendap, hal ini tidak mempengaruhi pengukuran.
(2) Volume penghilangan sampel air dapat berkisar antara 10,00-50,00mL, namun dosis dan konsentrasi reagen dapat disesuaikan untuk memperoleh hasil yang memuaskan.
(3) Untuk sampel air dengan kebutuhan oksigen kimia kurang dari 50mol/L, harus berupa larutan standar kalium dikromat 0,0250mol/L. Bila kembali menetes, gunakan larutan standar besi amonium sulfat 0,01/L.
(4) Setelah sampel air dipanaskan dan direfluks, jumlah sisa kalium dikromat dalam larutan harus 1/5-4/5 dari jumlah kecil yang ditambahkan.
(5) Saat menggunakan larutan standar kalium hidrogen ftalat untuk menguji kualitas dan teknologi pengoperasian reagen, karena CODCr teoretis per gram kalium hidrogen ftalat adalah 1,167g, larutkan 0,4251L kalium hidrogen ftalat dan air suling ganda. , pindahkan ke dalam labu takar 1000mL, dan encerkan hingga tanda batas dengan air suling ganda hingga menjadi larutan standar CODCr 500mg/L. Baru disiapkan saat digunakan.
(6) Hasil pengukuran CODCr harus mengandung tiga angka penting.
(7) Dalam setiap percobaan, larutan titrasi standar besi amonium sulfat harus dikalibrasi, dan perhatian khusus harus diberikan pada perubahan konsentrasinya ketika suhu ruangan tinggi.
5. Langkah-langkah pengukuran
(1) Kocok sampel air masuk dan sampel air keluar secara merata.
(2) Ambil 3 buah labu Erlenmeyer mulut tanah yang diberi nomor 0, 1, dan 2; tambahkan 6 manik-manik kaca ke masing-masing 3 labu Erlenmeyer.
(3) Tambahkan 20 mL air suling ke dalam labu Erlenmeyer No. 0 (gunakan pipet lemak); tambahkan 5 mL sampel air umpan ke dalam labu Erlenmeyer No. 1 (gunakan pipet 5 mL, dan gunakan air umpan untuk membilas pipet). tabung sebanyak 3 kali), lalu tambahkan 15 mL air suling (pakai pipet lemak); tambahkan 20 mL sampel efluen ke dalam labu Erlenmeyer No. 2 (gunakan pipet lemak, bilas pipet 3 kali dengan air masuk).
(4) Tambahkan 10 mL larutan nonstandar kalium dikromat ke masing-masing 3 labu Erlenmeyer (gunakan pipet larutan nonstandar kalium dikromat 10 mL, dan bilas pipet 3 dengan larutan nonstandar kalium dikromat) Laju kedua) .
(5) Letakkan labu Erlenmeyer di atas tungku elektronik serbaguna, kemudian buka pipa air keran untuk mengisi tabung kondensor dengan air (jangan membuka keran terlalu besar, berdasarkan pengalaman).
(6) Tambahkan 30 mL perak sulfat (menggunakan gelas ukur kecil 25 mL) ke dalam tiga labu Erlenmeyer dari bagian atas tabung kondensor, kemudian kocok ketiga labu Erlenmeyer secara merata.
(7) Colokkan tungku serbaguna elektronik, mulai pengaturan waktu dari mendidih, dan panaskan selama 2 jam.
(8) Setelah pemanasan selesai, cabut steker tungku serbaguna elektronik dan biarkan dingin selama beberapa waktu (berapa lama tergantung pengalaman).
(9) Tambahkan 90 mL air suling dari bagian atas tabung kondensor ke dalam ketiga labu Erlenmeyer (alasan penambahan air suling: 1. Tambahkan air dari tabung kondensor agar sisa sampel air berada di dinding bagian dalam kondensor tabung dialirkan ke dalam labu Erlenmeyer pada saat proses pemanasan untuk mengurangi kesalahan. .2. Tambahkan air suling dalam jumlah tertentu agar reaksi warna pada saat proses titrasi lebih jelas).
(10) Setelah menambahkan air suling, panas akan dilepaskan. Keluarkan labu Erlenmeyer dan dinginkan.
(11) Setelah benar-benar dingin, tambahkan 3 tetes indikator besi uji ke masing-masing ketiga labu Erlenmeyer, lalu kocok ketiga labu Erlenmeyer secara merata.
(12) Titrasi dengan besi amonium sulfat. Warna larutan berubah dari kuning menjadi biru kehijauan hingga coklat kemerahan sebagai titik akhir. (Perhatikan penggunaan buret otomatis penuh. Setelah titrasi, ingatlah untuk membaca dan menaikkan level cairan buret otomatis ke level tertinggi sebelum melanjutkan ke titrasi berikutnya).
(13) Catat bacaannya dan hitung hasilnya.
2. Penentuan kebutuhan oksigen biokimia (BOD5)
Limbah domestik dan air limbah industri mengandung berbagai bahan organik dalam jumlah besar. Ketika mencemari perairan, bahan organik tersebut akan mengkonsumsi sejumlah besar oksigen terlarut ketika terurai di badan air, sehingga merusak keseimbangan oksigen di badan air dan menurunkan kualitas air. Kurangnya oksigen di badan air menyebabkan kematian ikan dan biota air lainnya.
Komposisi bahan organik yang terkandung dalam badan air sangat kompleks dan sulit untuk menentukan komponen-komponennya satu per satu. Masyarakat seringkali menggunakan oksigen yang dikonsumsi oleh bahan organik di dalam air dalam kondisi tertentu untuk secara tidak langsung merepresentasikan kandungan bahan organik di dalam air. Kebutuhan oksigen biokimia merupakan indikator penting dari jenis ini.
Metode klasik untuk mengukur kebutuhan oksigen biokimia adalah metode inokulasi pengenceran.
Sampel air untuk mengukur kebutuhan oksigen biokimia harus diisi dan disegel dalam botol saat dikumpulkan. Simpan pada suhu 0-4 derajat Celcius. Umumnya, analisis harus dilakukan dalam waktu 6 jam. Jika transportasi jarak jauh diperlukan. Bagaimanapun, waktu penyimpanan tidak boleh melebihi 24 jam.
1. Prinsip metode
Kebutuhan oksigen biokimia mengacu pada jumlah oksigen terlarut yang dikonsumsi dalam proses biokimia mikroorganisme yang menguraikan zat-zat tertentu yang dapat teroksidasi, terutama bahan organik, di dalam air dalam kondisi tertentu. Seluruh proses oksidasi biologis membutuhkan waktu yang lama. Misalnya, bila dibudidayakan pada suhu 20 derajat Celcius, dibutuhkan waktu lebih dari 100 hari untuk menyelesaikan prosesnya. Saat ini, umumnya dianjurkan di dalam dan luar negeri untuk melakukan inkubasi selama 5 hari pada suhu 20 plus atau minus 1 derajat Celcius, dan mengukur oksigen terlarut sampel sebelum dan sesudah inkubasi. Perbedaan keduanya adalah nilai BOD5 yang dinyatakan dalam miligram/liter oksigen.
Untuk beberapa air permukaan dan sebagian besar air limbah industri, karena mengandung banyak bahan organik, maka perlu diencerkan sebelum dikultur dan diukur untuk mengurangi konsentrasinya dan memastikan oksigen terlarut yang cukup. Tingkat pengenceran harus sedemikian rupa sehingga oksigen terlarut yang dikonsumsi dalam kultur lebih besar dari 2 mg/L, dan sisa oksigen terlarut lebih dari 1 mg/L.
Untuk memastikan bahwa terdapat cukup oksigen terlarut setelah sampel air diencerkan, air yang diencerkan biasanya diangin-anginkan dengan udara, sehingga oksigen terlarut dalam air yang diencerkan mendekati jenuh. Sejumlah nutrisi anorganik dan zat penyangga juga harus ditambahkan ke dalam air pengenceran untuk memastikan pertumbuhan mikroorganisme.
Untuk air limbah industri yang mengandung sedikit atau tanpa mikroorganisme, termasuk air limbah asam, air limbah basa, air limbah suhu tinggi, atau air limbah terklorinasi, inokulasi harus dilakukan saat mengukur BOD5 untuk memasukkan mikroorganisme yang dapat menguraikan bahan organik dalam air limbah. Bila terdapat bahan organik dalam air limbah yang sulit terurai oleh mikroorganisme pada umumnya limbah rumah tangga dengan kecepatan normal atau mengandung zat yang sangat beracun, maka mikroorganisme peliharaan harus dimasukkan ke dalam sampel air untuk inokulasi. Metode ini cocok untuk penentuan sampel air dengan BOD5 lebih besar atau sama dengan 2mg/L, dan maksimum tidak melebihi 6000mg/L. Ketika BOD5 sampel air lebih besar dari 6000mg/L, kesalahan tertentu akan terjadi karena pengenceran.
2. Instrumen
(1) Inkubator suhu konstan
(2) Botol kaca mulut sempit 5-20L.
(3) Silinder pengukur 1000——2000ml
(4) Batang pengaduk kaca: Panjang batang harus lebih panjang 200 mm dari tinggi gelas ukur yang digunakan. Pelat karet keras dengan diameter lebih kecil dari bagian bawah silinder ukur dan beberapa lubang kecil dipasang pada bagian bawah batang.
(5) Botol oksigen terlarut: antara 250ml dan 300ml, dengan sumbat kaca tanah dan mulut berbentuk lonceng untuk menyegel pasokan air.
(6) Siphon, digunakan untuk mengambil sampel air dan menambahkan air pengenceran.
3. Reagen
(1) Larutan penyangga fosfat: Larutkan 8,5 kalium dihidrogen fosfat, 21,75g dikalium hidrogen fosfat, 33,4 natrium hidrogen fosfat heptahidrat, dan 1,7g amonium klorida dalam air dan encerkan hingga 1000ml. PH larutan ini harus 7,2
(2) Larutan magnesium sulfat: Larutkan 22,5g magnesium sulfat heptahidrat dalam air dan encerkan hingga 1000ml.
(3) Larutan kalsium klorida: Larutkan 27,5% kalsium klorida anhidrat dalam air dan encerkan hingga 1000ml.
(4) Larutan besi klorida: Larutkan 0,25g besi klorida heksahidrat dalam air dan encerkan hingga 1000ml.
(5) Larutan asam klorida: Larutkan 40ml asam klorida dalam air dan encerkan hingga 1000ml.
(6) Larutan natrium hidroksida: Larutkan 20g natrium hidroksida dalam air dan encerkan hingga 1000ml
(7) Larutan natrium sulfit: Larutkan 1,575g natrium sulfit dalam air dan encerkan hingga 1000ml. Solusi ini tidak stabil dan perlu dipersiapkan setiap hari.
(8) Larutan baku asam glukosa-glutamat: Setelah glukosa dan asam glutamat dikeringkan pada suhu 103 derajat Celcius selama 1 jam, timbang masing-masing 150ml dan larutkan dalam air, pindahkan ke dalam labu takar 1000ml dan encerkan hingga tanda batas, lalu aduk rata. . Siapkan larutan standar ini sebelum digunakan.
(9) Air pengenceran: Nilai pH air pengenceran harus 7,2, dan BOD5-nya harus kurang dari 0,2ml/L.
(10) Larutan inokulasi: Umumnya digunakan limbah rumah tangga, dibiarkan pada suhu kamar selama sehari semalam, dan digunakan supernatannya.
(11) Air pengenceran inokulasi: Ambil larutan inokulasi secukupnya, tambahkan ke dalam air pengenceran, dan aduk rata. Jumlah larutan inokulasi yang ditambahkan per liter air encer adalah 1-10ml limbah rumah tangga; atau 20-30ml eksudat permukaan tanah; nilai pH air pengenceran inokulasi harus 7,2. Nilai BOD harus antara 0,3-1,0 mg/L. Air pengenceran inokulasi harus digunakan segera setelah persiapan.
4. Perhitungan
1. Sampel air dikultur langsung tanpa pengenceran
BOD5(mg/L)=C1-C2
Dalam rumusnya: C1—konsentrasi oksigen terlarut sampel air sebelum dikultur (mg/L);
C2—Konsentrasi oksigen terlarut yang tersisa (mg/L) setelah sampel air diinkubasi selama 5 hari.
2. Sampel air dikultur setelah pengenceran
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Dalam rumusnya: C1—konsentrasi oksigen terlarut sampel air sebelum dikultur (mg/L);
C2—Sisa konsentrasi oksigen terlarut (mg/L) setelah 5 hari inkubasi sampel air;
B1—Konsentrasi oksigen terlarut dalam air pengenceran (atau air pengenceran inokulasi) sebelum kultur (mg/L);
B2—Konsentrasi oksigen terlarut dalam air pengenceran (atau air pengenceran inokulasi) setelah kultur (mg/L);
f1—Proporsi air pengenceran (atau air pengenceran inokulasi) dalam media kultur;
f2—Proporsi sampel air dalam media kultur.
B1—Oksigen terlarut dari air pengenceran sebelum dikultur;
B2 —— Oksigen terlarut dalam air pengenceran setelah budidaya;
f1—Proporsi air pengenceran dalam media kultur;
f2—Proporsi sampel air dalam media kultur.
Catatan: Perhitungan f1 dan f2: Misalnya, jika rasio pengenceran media budidaya adalah 3%, yaitu 3 bagian sampel air dan 97 bagian air pengenceran, maka f1=0,97 dan f2=0,03.
5. Hal-hal yang perlu diperhatikan
(1) Proses oksidasi biologis bahan organik dalam air dapat dibagi menjadi dua tahap. Tahap pertama adalah oksidasi karbon dan hidrogen dalam bahan organik untuk menghasilkan karbon dioksida dan air. Tahap ini disebut tahap karbonisasi. Diperlukan waktu sekitar 20 hari untuk menyelesaikan tahap karbonisasi pada suhu 20 derajat Celcius. Pada tahap kedua, zat yang mengandung nitrogen dan sebagian nitrogen dioksidasi menjadi nitrit dan nitrat, yang disebut tahap nitrifikasi. Dibutuhkan sekitar 100 hari untuk menyelesaikan tahap nitrifikasi pada suhu 20 derajat Celcius. Oleh karena itu, ketika mengukur BOD5 sampel air, nitrifikasi umumnya tidak signifikan atau tidak terjadi sama sekali. Namun, limbah dari tangki pengolahan biologis mengandung sejumlah besar bakteri nitrifikasi. Oleh karena itu, ketika mengukur BOD5, kebutuhan oksigen dari beberapa senyawa yang mengandung nitrogen juga disertakan. Untuk sampel air tersebut, inhibitor nitrifikasi dapat ditambahkan untuk menghambat proses nitrifikasi. Untuk tujuan ini, 1 ml propilen tiourea dengan konsentrasi 500 mg/L atau sejumlah 2-klorozon-6-triklorometildin yang difiksasi pada natrium klorida dapat ditambahkan ke setiap liter sampel air encer untuk membuat TCMP pada konsentrasi dalam sampel yang diencerkan kira-kira 0,5 mg/L.
(2) Peralatan gelas harus dibersihkan secara menyeluruh. Pertama rendam dan bersihkan dengan deterjen, lalu rendam dengan asam klorida encer, dan terakhir cuci dengan air keran dan air suling.
(3) Untuk memeriksa kualitas air pengenceran dan larutan inokulum, serta tingkat pengoperasian teknisi laboratorium, encerkan 20ml larutan standar glukosa-asam glutamat dengan air pengenceran inokulasi hingga 1000ml, dan ikuti langkah-langkah pengukurannya. BOD5. Nilai BOD5 yang diukur harus antara 180-230mg/L. Jika tidak, periksa apakah ada masalah dengan kualitas larutan inokulum, air pengenceran atau teknik pengoperasian.
(4) Apabila faktor pengenceran sampel air melebihi 100 kali, sampel tersebut harus diencerkan terlebih dahulu dengan air dalam labu takar, kemudian diambil jumlah yang sesuai untuk kultur pengenceran akhir.
3. Penentuan padatan tersuspensi (SS)
Padatan tersuspensi menunjukkan jumlah zat padat yang tidak larut dalam air.
1. Prinsip metode
Kurva pengukuran sudah terpasang, dan penyerapan sampel pada panjang gelombang tertentu diubah menjadi nilai konsentrasi parameter yang akan diukur, dan ditampilkan pada layar LCD.
2. Langkah-langkah pengukuran
(1) Kocok sampel air masuk dan sampel air keluar secara merata.
(2) Ambil 1 tabung kolorimetri dan tambahkan 25 mL sampel air yang masuk, lalu tambahkan air suling sampai tanda (karena SS air yang masuk besar, jika tidak diencerkan mungkin melebihi batas maksimal batas padatan tersuspensi tester) , membuat hasilnya tidak akurat. Tentu saja volume pengambilan sampel air yang masuk tidak tetap. Jika air yang masuk terlalu kotor, ambil 10mL dan tambahkan air suling ke dalam timbangan).
(3) Nyalakan penguji padatan tersuspensi, tambahkan air suling ke 2/3 kotak kecil mirip kuvet, keringkan dinding luar, tekan tombol pilihan sambil dikocok, lalu segera masukkan penguji padatan tersuspensi ke dalamnya, lalu tekan Tekan tombol membaca. Jika bukan nol, tekan tombol hapus untuk menghapus instrumen (cukup ukur sekali).
(4) Ukur SS air yang masuk: Tuang sampel air yang masuk ke dalam tabung kolorimetri ke dalam kotak kecil dan bilas tiga kali, kemudian tambahkan sampel air yang masuk hingga 2/3, keringkan dinding luar, dan tekan tombol pilihan sambil goncangan. Kemudian segera masukkan ke dalam alat penguji padatan tersuspensi, lalu tekan tombol baca, ukur tiga kali, dan hitung nilai rata-ratanya.
(5) Takar air SS: Kocok sampel air hingga merata dan bilas kotak kecil sebanyak tiga kali…(Caranya sama seperti di atas)
3. Perhitungan
Hasil SS air masuk adalah: rasio pengenceran * pengukuran pembacaan sampel air masuk. Hasil SS air keluar langsung menjadi pembacaan instrumen terhadap sampel air yang diukur.
4. Penentuan total fosfor (TP)
1. Prinsip metode
Dalam kondisi asam, ortofosfat bereaksi dengan amonium molibdat dan kalium antimonil tartrat membentuk asam heteropoli fosfomolibdenum, yang direduksi oleh zat pereduksi asam askorbat dan menjadi kompleks biru, biasanya berintegrasi dengan fosfomolibdenum biru.
Konsentrasi minimum yang dapat dideteksi dari metode ini adalah 0,01mg/L (konsentrasi sesuai dengan serapan A=0,01); batas atas penentuannya adalah 0,6mg/L. Hal ini dapat diterapkan pada analisis ortofosfat dalam air tanah, limbah domestik dan air limbah industri dari bahan kimia sehari-hari, pupuk fosfat, pengolahan fosfat permukaan logam mesin, pestisida, baja, kokas dan industri lainnya.
2. Instrumen
Spektrofotometer
3. Reagen
(1)1+1 asam sulfat.
(2) Larutan asam askorbat 10% (m/V): Larutkan 10g asam askorbat dalam air dan encerkan hingga 100ml. Larutannya disimpan dalam botol kaca berwarna coklat dan stabil selama beberapa minggu di tempat yang dingin. Jika warnanya berubah menjadi kuning, buang dan campur kembali.
(3) Larutan molibdat: Larutkan 13g amonium molibdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] dalam 100ml air. Larutkan 0,35g kalium antimonil tartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] dalam 100ml air. Dengan pengadukan konstan, tambahkan perlahan larutan amonium molibdat ke dalam 300ml (1+1) asam sulfat, tambahkan larutan kalium antimon tartrat dan aduk rata. Simpan reagen dalam botol kaca berwarna coklat di tempat yang dingin. Stabil setidaknya selama 2 bulan.
(4) Larutan kompensasi warna kekeruhan: Campurkan dua volume asam sulfat (1+1) dan satu volume larutan asam askorbat 10% (m/V). Solusi ini disiapkan pada hari yang sama.
(5) Larutan stok fosfat: Keringkan kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) pada suhu 110°C selama 2 jam dan biarkan dingin dalam desikator. Timbang 0,217g, larutkan dalam air, dan pindahkan ke dalam labu takar 1000ml. Tambahkan 5ml asam sulfat (1+1) dan encerkan dengan air sampai tanda batas. Larutan ini mengandung 50,0ug fosfor per mililiter.
(6) Larutan standar fosfat: Ambil 10,00 ml larutan stok fosfat ke dalam labu ukur 250 ml, dan encerkan dengan air hingga tanda batas. Larutan ini mengandung 2,00ug fosfor per mililiter. Disiapkan untuk segera digunakan.
4. Langkah-langkah pengukuran (hanya mengambil contoh pengukuran sampel air masuk dan keluar)
(1) Kocok sampel air masuk dan sampel air keluar dengan baik (sampel air yang diambil dari kolam biokimia harus dikocok dengan baik dan dibiarkan selama beberapa waktu untuk mengambil supernatan).
(2) Ambil 3 tabung timbangan bersumbat, tambahkan air suling ke tabung timbangan bersumbat pertama hingga garis timbangan atas; tambahkan 5mL sampel air ke dalam tabung timbangan kedua yang ditutup, lalu tambahkan air suling ke garis timbangan atas; tabung skala sumbat ketiga Tabung pengukur sumbat penjepit
Rendam dalam asam klorida selama 2 jam, atau gosok dengan deterjen bebas fosfat.
(3) Kuvet harus direndam dalam larutan pencuci asam nitrat encer atau asam kromat sesaat setelah digunakan untuk menghilangkan pewarna biru molibdenum yang teradsorpsi.
5. Penentuan Nitrogen Total (TN)
1. Prinsip metode
Dalam larutan berair di atas 60°C, kalium persulfat terurai menurut rumus reaksi berikut untuk menghasilkan ion hidrogen dan oksigen. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Tambahkan natrium hidroksida untuk menetralkan ion hidrogen dan menyelesaikan penguraian kalium persulfat. Dalam kondisi media basa 120℃-124℃, dengan menggunakan kalium persulfat sebagai oksidan, nitrogen amonia dan nitrogen nitrit dalam sampel air tidak hanya dapat dioksidasi menjadi nitrat, tetapi juga sebagian besar senyawa nitrogen organik dalam sampel air dapat dioksidasi menjadi Nitrat. Kemudian gunakan spektrofotometri ultraviolet untuk mengukur serapan pada panjang gelombang masing-masing 220nm dan 275nm, dan hitung serapan nitrogen nitrat menggunakan rumus berikut: A=A220-2A275 untuk menghitung kandungan nitrogen total. Koefisien serapan molarnya adalah 1,47×103
2. Intervensi dan eliminasi
(1) Jika sampel air mengandung ion kromium heksavalen dan ion besi, 1-2 ml larutan hidroksilamina hidroklorida 5% dapat ditambahkan untuk menghilangkan pengaruhnya terhadap pengukuran.
(2) Ion iodida dan ion bromida mengganggu penentuan. Tidak ada gangguan bila kandungan ion iodida 0,2 kali lipat kandungan nitrogen total. Tidak ada gangguan bila kandungan ion bromida 3,4 kali lipat kandungan nitrogen total.
(3) Pengaruh karbonat dan bikarbonat terhadap penentuan dapat dihilangkan dengan menambahkan sejumlah asam klorida.
(4) Sulfat dan klorida tidak berpengaruh terhadap penentuan.
3. Ruang lingkup penerapan metode
Metode ini terutama cocok untuk penentuan total nitrogen di danau, waduk, dan sungai. Batas deteksi bawah metode ini adalah 0,05 mg/L; batas atas penentuan adalah 4 mg/L.
4. Instrumen
(1) Spektrofotometer UV.
(2) Alat sterilisasi uap bertekanan atau alat penanak bertekanan rumah tangga.
(3) Tabung kaca dengan sumbat dan mulut tanah.
5. Reagen
(1) Air bebas amonia, tambahkan 0,1ml asam sulfat pekat per liter air dan suling. Kumpulkan limbah dalam wadah kaca.
(2) 20% (m/V) natrium hidroksida: Timbang 20g natrium hidroksida, larutkan dalam air bebas amonia, dan encerkan hingga 100ml.
(3) Larutan alkali kalium persulfat: Timbang 40g kalium persulfat dan 15g natrium hidroksida, larutkan dalam air bebas amonia, dan encerkan hingga 1000ml. Solusinya disimpan dalam botol polietilen dan dapat disimpan selama satu minggu.
(4)1+9 asam klorida.
(5) Larutan standar kalium nitrat: a. Larutan stok standar: Timbang 0,7218g kalium nitrat yang telah dikeringkan pada suhu 105-110°C selama 4 jam, larutkan dalam air bebas amonia, dan pindahkan ke dalam labu takar 1000ml untuk disesuaikan volumenya. Larutan ini mengandung 100 mg nitrogen nitrat per ml. Tambahkan 2ml kloroform sebagai bahan pelindung dan akan stabil setidaknya selama 6 bulan. B. Larutan standar kalium nitrat: Encerkan larutan stok 10 kali dengan air bebas amonia. Larutan ini mengandung 10 mg nitrogen nitrat per ml.
6. Langkah-langkah pengukuran
(1) Kocok sampel air masuk dan sampel air keluar secara merata.
(2) Ambil tiga tabung kolorimetri berukuran 25mL (perhatikan bahwa ini bukan tabung kolorimetri besar). Tambahkan air suling ke dalam tabung kolorimetri pertama dan tambahkan ke garis skala bawah; tambahkan 1mL sampel air masuk ke tabung kolorimetri kedua, lalu tambahkan air suling ke garis skala bawah; tambahkan 2mL sampel air keluar ke tabung kolorimetri ketiga, lalu tambahkan air suling ke dalamnya. Tambahkan ke tanda centang bawah.
(3) Tambahkan 5 mL basa kalium persulfat ke dalam tiga tabung kolorimetri masing-masing.
(4) Masukkan ketiga tabung kolorimetri ke dalam gelas kimia, lalu panaskan di dalam panci bertekanan tinggi. Melakukan pencernaan.
(5) Setelah dipanaskan, lepaskan kain kasa dan biarkan dingin secara alami.
(6) Setelah dingin, tambahkan 1 mL asam klorida 1+9 ke masing-masing tiga tabung kolorimetri.
(7) Tambahkan air suling ke masing-masing tiga tabung kolorimetri sampai tanda atas dan kocok rata.
(8) Gunakan dua panjang gelombang dan ukur dengan spektrofotometer. Pertama, gunakan kuvet kuarsa 10 mm dengan panjang gelombang 275 nm (yang sedikit lebih tua) untuk mengukur sampel air kosong, air masuk, dan air keluar, lalu menghitungnya; kemudian gunakan kuvet kuarsa 10 mm dengan panjang gelombang 220nm (sedikit lebih tua) untuk mengukur sampel air kosong, saluran masuk, dan saluran keluar. Ambil sampel air masuk dan keluar dan hitung.
(9) Hasil perhitungan.
6. Penentuan nitrogen amonia (NH3-N)
1. Prinsip metode
Larutan alkali merkuri dan kalium bereaksi dengan amonia membentuk senyawa koloid berwarna coklat kemerahan. Warna ini mempunyai daya serap yang kuat pada rentang panjang gelombang yang luas. Biasanya panjang gelombang yang digunakan untuk pengukuran berada pada kisaran 410-425nm.
2. Pengawetan sampel air
Sampel air dikumpulkan dalam botol polietilen atau botol kaca dan harus dianalisis sesegera mungkin. Jika perlu, tambahkan asam sulfat ke sampel air untuk mengasamkannya hingga mencapai pH<2, dan simpan pada suhu 2-5°C. Sampel yang diasamkan harus diambil untuk mencegah penyerapan amonia di udara dan kontaminasi.
3. Intervensi dan eliminasi
Senyawa organik seperti amina alifatik, amina aromatik, aldehida, aseton, alkohol, dan amina nitrogen organik, serta ion anorganik seperti besi, mangan, magnesium, dan belerang, menyebabkan gangguan akibat produksi warna atau kekeruhan yang berbeda. Warna dan kekeruhan air juga mempengaruhi kolorimetri. Untuk tujuan ini, diperlukan perlakuan awal flokulasi, sedimentasi, filtrasi atau distilasi. Zat pengganggu pereduksi yang mudah menguap juga dapat dipanaskan dalam kondisi asam untuk menghilangkan gangguan pada ion logam, dan bahan penutup dalam jumlah yang sesuai juga dapat ditambahkan untuk menghilangkannya.
4. Ruang lingkup penerapan metode
Konsentrasi terendah yang dapat dideteksi dengan metode ini adalah 0,025 mg/l (metode fotometrik), dan batas atas penentuannya adalah 2 mg/l. Dengan menggunakan kolorimetri visual, konsentrasi terendah yang dapat dideteksi adalah 0,02 mg/l. Setelah pengolahan awal sampel air yang tepat, metode ini dapat diterapkan pada air permukaan, air tanah, air limbah industri, dan limbah rumah tangga.
5. Instrumen
(1) Spektrofotometer.
(2) Pengukur PH
6. Reagen
Semua air yang digunakan untuk menyiapkan reagen harus bebas amonia.
(1) Reagen Nessler
Anda dapat memilih salah satu metode persiapan berikut:
1. Timbang 20g kalium iodida dan larutkan dalam sekitar 25ml air. Tambahkan bubuk kristal merkuri diklorida (HgCl2) (sekitar 10g) dalam porsi kecil sambil diaduk. Jika muncul endapan merah terang dan sulit larut, sekarang saatnya menambahkan dioksida jenuh setetes demi setetes. Larutan merkuri dan aduk rata. Jika endapan merah terang muncul dan tidak larut lagi, hentikan penambahan larutan merkuri klorida.
Timbang lagi 60g kalium hidroksida dan larutkan dalam air, lalu encerkan hingga 250ml. Setelah dingin hingga suhu kamar, tuangkan perlahan larutan di atas ke dalam larutan kalium hidroksida sambil diaduk, encerkan dengan air hingga 400ml, lalu aduk rata. Diamkan semalaman, pindahkan supernatan ke dalam botol polietilen, dan simpan dengan penutup yang rapat.
2. Timbang 16g natrium hidroksida, larutkan dalam 50ml air, dan dinginkan sepenuhnya hingga suhu kamar.
Timbang lagi 7g kalium iodida dan 10g merkuri iodida (HgI2) dan larutkan dalam air. Kemudian masukkan larutan ini secara perlahan ke dalam larutan natrium hidroksida sambil diaduk, encerkan dengan air hingga 100ml, simpan dalam botol polietilen, dan tutup rapat.
(2) Larutan asam kalium natrium
Timbang 50g kalium natrium tartrat (KNaC4H4O6.4H2O) dan larutkan dalam 100ml air, panaskan dan rebus untuk menghilangkan amonia, dinginkan dan larutkan hingga 100ml.
(3) Larutan stok standar amonium
Timbang 3,819 g amonium klorida (NH4Cl) yang telah dikeringkan pada suhu 100 derajat Celcius, larutkan dalam air, pindahkan ke dalam labu takar 1000ml, dan encerkan hingga tanda batas. Larutan ini mengandung 1,00mg amonia nitrogen per ml.
(4) Larutan standar amonium
Pipet 5,00 ml larutan stok standar amina ke dalam labu takar 500 ml dan encerkan dengan air hingga tanda batas. Larutan ini mengandung 0,010mg amonia nitrogen per ml.
7. Perhitungan
Temukan kandungan nitrogen amonia (mg) dari kurva kalibrasi
Nitrogen amonia (N, mg/l)=m/v*1000
Dalam rumusnya, m – jumlah nitrogen amonia yang ditemukan dari kalibrasi (mg), V – volume sampel air (ml).
8. Hal-hal yang perlu diperhatikan
(1) Rasio natrium iodida dan kalium iodida mempunyai pengaruh yang besar terhadap sensitivitas reaksi warna. Endapan yang terbentuk setelah istirahat harus dihilangkan.
(2) Kertas saring sering kali mengandung sedikit garam amonium, jadi pastikan untuk mencucinya dengan air bebas amonia saat menggunakannya. Semua peralatan gelas harus dilindungi dari kontaminasi amonia di udara laboratorium.
9. Langkah-langkah pengukuran
(1) Kocok sampel air masuk dan sampel air keluar secara merata.
(2) Tuang sampel air masuk dan sampel air keluar ke dalam gelas kimia masing-masing 100mL.
(3) Tambahkan 1 mL seng sulfat 10% dan 5 tetes natrium hidroksida ke dalam dua gelas kimia, lalu aduk dengan dua batang kaca.
(4) Diamkan selama 3 menit lalu mulai menyaring.
(5) Tuangkan sampel air yang tergenang ke dalam corong penyaring. Setelah disaring, tuangkan filtrat ke dalam gelas kimia bagian bawah. Kemudian gunakan gelas kimia ini untuk menampung sisa sampel air di dalam corong. Sampai penyaringan selesai, tuangkan kembali filtrat ke dalam gelas kimia bagian bawah. Tuangkan filtratnya. (Dengan kata lain, gunakan filtrat dari satu corong untuk mencuci gelas kimia dua kali)
(6) Saring sisa sampel air dalam gelas kimia masing-masing.
(7) Ambil 3 tabung kolorimetri. Tambahkan air suling ke tabung kolorimetri pertama dan tambahkan ke timbangan; tambahkan 3–5mL filtrat sampel air masuk ke tabung kolorimetri kedua, lalu tambahkan air suling ke dalam timbangan; tambahkan 2mL filtrat sampel air keluar ke tabung kolorimetri ketiga. Kemudian tambahkan air suling sampai tanda batas. (Jumlah filtrat sampel air yang masuk dan keluar tidak tetap)
(8) Tambahkan 1 mL kalium natrium tartrat dan 1,5 mL reagen Nessler ke dalam tiga tabung kolorimetri.
(9) Kocok rata dan waktu selama 10 menit. Gunakan spektrofotometer untuk mengukur, menggunakan panjang gelombang 420nm dan kuvet 20mm. Menghitung.
(10) Hasil perhitungan.
7. Penentuan nitrogen nitrat (NO3-N)
1. Prinsip metode
Dalam sampel air dalam media basa, nitrat dapat direduksi secara kuantitatif menjadi amonia oleh zat pereduksi (paduan Daisler) dengan pemanasan. Setelah distilasi, diserap ke dalam larutan asam borat dan diukur menggunakan fotometri reagen Nessler atau titrasi asam. .
2. Intervensi dan eliminasi
Dalam kondisi ini, nitrit juga direduksi menjadi amonia dan perlu dihilangkan terlebih dahulu. Garam amonia dan amonia dalam sampel air juga dapat dihilangkan dengan pra-distilasi sebelum menambahkan paduan Daisch.
Metode ini sangat cocok untuk penentuan nitrogen nitrat dalam sampel air yang sangat tercemar. Pada saat yang sama, ini juga dapat digunakan untuk penentuan nitrogen nitrit dalam sampel air (sampel air ditentukan dengan pra-distilasi basa untuk menghilangkan garam amonia dan amonium, dan kemudian nitrit Jumlah total garam, dikurangi jumlahnya nitrat diukur secara terpisah, adalah jumlah nitrit).
3. Instrumen
Alat distilasi pengikat nitrogen dengan bola nitrogen.
4. Reagen
(1) Larutan asam sulfamat: Timbang 1g asam sulfamat (HOSO2NH2), larutkan dalam air, dan encerkan hingga 100ml.
(2)1+1 asam klorida
(3) Larutan natrium hidroksida: Timbang 300g natrium hidroksida, larutkan dalam air, dan encerkan hingga 1000ml.
(4) Serbuk paduan Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Larutan asam borat: Timbang 20g asam borat (H3BO3), larutkan dalam air, dan encerkan hingga 1000ml.
5. Langkah-langkah pengukuran
(1) Kocok sampel yang diambil dari titik 3 dan titik refluks dan tempatkan untuk klarifikasi selama jangka waktu tertentu.
(2) Ambil 3 tabung kolorimetri. Tambahkan air suling ke tabung kolorimetri pertama dan tambahkan ke timbangan; tambahkan 3mL supernatan bercak No. 3 ke dalam tabung kolorimetri kedua, lalu tambahkan air suling ke dalam timbangan; tambahkan 5mL supernatan pendeteksi refluks ke dalam tabung kolorimetri ketiga, lalu tambahkan air suling hingga tanda batas.
(3) Ambil 3 cawan evaporasi dan tuangkan cairan dalam 3 tabung kolorimetri ke dalam cawan evaporasi.
(4) Tambahkan 0,1 mol/L natrium hidroksida ke dalam tiga cawan evaporasi masing-masing untuk mengatur pH menjadi 8. (Gunakan kertas uji pH presisi, kisarannya antara 5,5-9,0. Masing-masing memerlukan sekitar 20 tetes natrium hidroksida)
(5) Nyalakan penangas air, letakkan wadah evaporasi di atas penangas air, dan atur suhu menjadi 90°C hingga penguapan hingga kering. (memakan waktu sekitar 2 jam)
(6) Setelah diuapkan hingga kering, keluarkan cawan evaporasi dan dinginkan.
(7) Setelah dingin, tambahkan 1 mL asam fenol disulfonat ke dalam tiga cawan evaporasi masing-masing, giling dengan batang kaca agar reagen benar-benar bersentuhan dengan residu pada cawan evaporasi, diamkan beberapa saat, lalu giling kembali. Setelah didiamkan selama 10 menit, tambahkan masing-masing kurang lebih 10 mL air suling.
(8) Tambahkan 3–4mL air amonia ke dalam cawan evaporasi sambil diaduk, lalu pindahkan ke tabung kolorimetri yang sesuai. Tambahkan air suling sampai tandanya masing-masing.
(9) Kocok rata dan ukur dengan spektrofotometer, menggunakan kuvet 10 mm (kaca biasa, sedikit lebih baru) dengan panjang gelombang 410nm. Dan terus hitung.
(10) Hasil perhitungan.
8. Penentuan oksigen terlarut (DO)
Oksigen molekuler yang terlarut dalam air disebut oksigen terlarut. Kandungan oksigen terlarut dalam air alami bergantung pada keseimbangan oksigen dalam air dan atmosfer.
Umumnya, metode yodium digunakan untuk mengukur oksigen terlarut.
1. Prinsip metode
Mangan sulfat dan alkali kalium iodida ditambahkan ke sampel air. Oksigen terlarut dalam air mengoksidasi mangan bervalensi rendah menjadi mangan bervalensi tinggi, menghasilkan endapan coklat mangan hidroksida tetravalen. Setelah menambahkan asam, endapan hidroksida larut dan bereaksi dengan ion iodida untuk melepaskannya. Yodium gratis. Dengan menggunakan pati sebagai indikator dan mentitrasi yodium yang dilepaskan dengan natrium tiosulfat, kandungan oksigen terlarut dapat dihitung.
2. Langkah-langkah pengukuran
(1) Ambil sampel pada poin 9 dalam botol bermulut lebar dan diamkan selama sepuluh menit. (Harap dicatat bahwa Anda menggunakan botol bermulut lebar dan perhatikan metode pengambilan sampelnya)
(2) Masukkan siku kaca ke dalam botol sampel yang bermulut lebar, gunakan metode siphon untuk menyedot supernatan ke dalam botol oksigen terlarut, mula-mula isap sedikit, bilas botol oksigen terlarut sebanyak 3 kali, dan terakhir hisap supernatan hingga mengisinya dengan oksigen terlarut. botol.
(3) Tambahkan 1mL mangan sulfat dan 2mL alkali kalium iodida ke dalam botol oksigen terlarut penuh. (Perhatikan tindakan pencegahan saat menambahkan, tambahkan dari tengah)
(4) Tutup botol oksigen terlarut, kocok ke atas dan ke bawah, kocok lagi setiap beberapa menit, dan kocok tiga kali.
(5) Tambahkan 2mL asam sulfat pekat ke dalam botol oksigen terlarut dan kocok rata. Biarkan di tempat gelap selama lima menit.
(6) Tuang natrium tiosulfat ke dalam buret basa (dengan tabung karet dan manik-manik kaca. Perhatikan perbedaan antara buret asam dan basa) hingga garis timbangan dan bersiap untuk titrasi.
(7) Setelah didiamkan selama 5 menit, keluarkan botol oksigen terlarut yang diletakkan di tempat gelap, tuangkan cairan dalam botol oksigen terlarut ke dalam gelas ukur plastik 100mL, dan bilas sebanyak tiga kali. Terakhir tuang hingga tanda 100mL pada gelas ukur.
(8) Tuangkan cairan dalam gelas ukur ke dalam labu Erlenmeyer.
(9) Titrasi dengan natrium tiosulfat ke dalam labu Erlenmeyer sampai tidak berwarna, kemudian tambahkan satu tetes indikator kanji, kemudian titrasi dengan natrium tiosulfat sampai memudar, dan catat pembacaannya.
(10) Hasil perhitungan.
Oksigen terlarut (mg/L)=M*V*8*1000/100
M adalah konsentrasi larutan natrium tiosulfat (mol/L)
V adalah volume larutan natrium tiosulfat yang dikonsumsi selama titrasi (mL)
9. Alkalinitas total
1. Langkah-langkah pengukuran
(1) Kocok sampel air masuk dan sampel air keluar secara merata.
(2) Saring sampel air yang masuk (jika air yang masuk relatif bersih tidak perlu dilakukan penyaringan), gunakan gelas ukur 100 mL untuk mengambil 100 mL filtrat ke dalam labu Erlenmeyer 500 mL. Gunakan silinder ukur 100mL untuk mengambil 100mL sampel limbah yang telah dikocok ke dalam labu Erlenmeyer 500mL lainnya.
(3) Tambahkan 3 tetes indikator metil merah-metilen biru ke dalam kedua labu Erlenmeyer hingga berubah warna menjadi hijau muda.
(4) Tuangkan larutan standar ion hidrogen 0,01mol/L ke dalam buret alkali (dengan tabung karet dan manik-manik kaca, 50mL. Buret alkali yang digunakan dalam pengukuran oksigen terlarut adalah 25mL, perhatikan perbedaannya) sampai tanda. Kabel.
(5) Titrasi larutan standar ion hidrogen ke dalam dua labu Erlenmeyer hingga diperoleh warna lavender, dan catat pembacaan volume yang digunakan. (Ingatlah untuk membaca setelah mentitrasi satu dan mengisinya untuk mentitrasi yang lain. Sampel air masuk memerlukan sekitar empat puluh mililiter, dan sampel air keluar memerlukan sekitar sepuluh mililiter)
(6) Hasil perhitungan. Banyaknya larutan standar ion hidrogen *5 adalah volumenya.
10. Penentuan rasio pengendapan lumpur (SV30)
1. Langkah-langkah pengukuran
(1) Ambil gelas ukur 100mL.
(2) Kocok sampel yang diambil pada titik 9 saluran oksidasi secara merata dan tuangkan ke dalam gelas ukur hingga tanda atas.
(3) 30 menit setelah memulai penghitungan waktu, baca pembacaan skala pada antarmuka dan catat.
11. Penentuan indeks volume lumpur (SVI)
SVI diukur dengan membagi rasio pengendapan lumpur (SV30) dengan konsentrasi lumpur (MLSS). Namun hati-hati dalam mengonversi satuan. Satuan SVI adalah mL/g.
12. Penentuan konsentrasi lumpur (MLSS)
1. Langkah-langkah pengukuran
(1) Kocok sampel yang diambil pada titik 9 dan sampel pada titik refluks secara merata.
(2) Ambil masing-masing 100mL sampel pada titik 9 dan sampel pada titik refluks ke dalam gelas ukur. (Contoh pada titik 9 dapat diperoleh dengan mengukur rasio sedimentasi lumpur)
(3) Gunakan pompa vakum baling-baling putar untuk menyaring masing-masing sampel pada titik 9 dan sampel pada titik refluks dalam silinder ukur. (Perhatikan pemilihan kertas saring. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring yang ditimbang terlebih dahulu. Jika MLVSS akan diukur pada sampel di titik 9 pada hari yang sama, harus digunakan kertas saring kuantitatif untuk menyaring sampel. pada poin 9. Bagaimanapun, kertas saring kualitatif harus digunakan. Selain itu, perhatikan perbedaannya antara kertas saring kuantitatif dan kertas saring kualitatif.
(4) Keluarkan sampel lumpur kertas saring yang telah disaring dan masukkan ke dalam oven pengering ledakan listrik. Suhu oven pengering naik menjadi 105°C dan mulai mengeringkan selama 2 jam.
(5) Ambil sampel lumpur kertas saring yang sudah kering dan masukkan ke dalam desikator kaca hingga dingin selama setengah jam.
(6) Setelah dingin, timbang dan hitung menggunakan timbangan elektronik yang presisi.
(7) Hasil perhitungan. Konsentrasi lumpur (mg/L) = (pembacaan neraca – berat kertas saring) * 10.000
13. Penentuan zat organik yang mudah menguap (MLVSS)
1. Langkah-langkah pengukuran
(1) Setelah menimbang sampel lumpur kertas saring pada titik 9 dengan timbangan elektronik yang presisi, masukkan sampel lumpur kertas saring ke dalam wadah porselen kecil.
(2) Nyalakan tungku tahan tipe kotak, sesuaikan suhu hingga 620°C, dan masukkan wadah porselen kecil ke dalam tungku tahan tipe kotak selama kurang lebih 2 jam.
(3) Setelah dua jam, tutup tungku resistensi tipe kotak. Setelah pendinginan selama 3 jam, buka sedikit pintu tungku tahan tipe kotak dan dinginkan kembali selama kurang lebih setengah jam untuk memastikan suhu wadah porselen tidak melebihi 100°C.
(4) Keluarkan wadah porselen dan masukkan ke dalam desikator kaca untuk didinginkan kembali selama kurang lebih setengah jam, timbang dengan timbangan elektronik yang presisi, dan catat hasilnya.
(5) Hasil perhitungan.
Zat organik yang mudah menguap (mg/L) = (berat sampel lumpur kertas saring + berat wadah kecil – pembacaan neraca) * 10000.
Waktu posting: 19 Maret 2024
