13. Apa saja tindakan pencegahan yang perlu dilakukan saat mengukur CODCr?
Pengukuran CODCr menggunakan kalium dikromat sebagai oksidan, perak sulfat sebagai katalis dalam kondisi asam, direbus dan direfluks selama 2 jam, kemudian diubah menjadi konsumsi oksigen (GB11914–89) dengan mengukur konsumsi kalium dikromat. Bahan kimia seperti kalium dikromat, merkuri sulfat, dan asam sulfat pekat digunakan dalam pengukuran CODCr, yang mungkin sangat beracun atau korosif, dan memerlukan pemanasan dan refluks, sehingga operasi harus dilakukan di dalam lemari asam dan harus dilakukan dengan sangat hati-hati. Limbah cair harus didaur ulang dan dibuang secara terpisah.
Untuk mendorong oksidasi penuh zat pereduksi dalam air, perak sulfat perlu ditambahkan sebagai katalis. Agar perak sulfat terdistribusi secara merata, perak sulfat harus dilarutkan dalam asam sulfat pekat. Setelah larut sepenuhnya (sekitar 2 hari), pengasaman akan dimulai. Metode pengujian standar nasional menetapkan bahwa 0,4 g Ag2SO4/30 mL H2SO4 harus ditambahkan untuk setiap pengukuran CODCr (sampel air 20 mL), tetapi data yang relevan menunjukkan bahwa untuk sampel air umum, penambahan 0,3 g Ag2SO4/30 mL H2SO4 sudah cukup, dan tidak perlu menggunakan lebih banyak perak sulfat. Untuk sampel air limbah yang sering diukur, jika terdapat kontrol data yang memadai, jumlah perak sulfat dapat dikurangi secara tepat.
CODCr merupakan indikator kandungan bahan organik dalam air limbah, sehingga konsumsi oksigen oleh ion klorida dan zat pereduksi anorganik harus dihilangkan selama pengukuran. Untuk gangguan dari zat pereduksi anorganik seperti Fe2+ dan S2-, nilai CODCr yang diukur dapat dikoreksi berdasarkan kebutuhan oksigen teoritis berdasarkan konsentrasi yang diukur. Gangguan ion klorida Cl-1 umumnya dihilangkan dengan merkuri sulfat. Ketika jumlah penambahan adalah 0,4 gHgSO4 per 20 mL sampel air, gangguan ion klorida 2000 mg/L dapat dihilangkan. Untuk sampel air limbah yang sering diukur dengan komponen yang relatif tetap, jika kandungan ion klorida kecil atau sampel air dengan faktor pengenceran yang lebih tinggi digunakan untuk pengukuran, jumlah merkuri sulfat dapat dikurangi secara tepat.
14. Apa mekanisme katalitik perak sulfat?
Mekanisme katalitik perak sulfat adalah bahwa senyawa yang mengandung gugus hidroksil dalam bahan organik pertama-tama dioksidasi oleh kalium dikromat menjadi asam karboksilat dalam medium asam kuat. Asam lemak yang dihasilkan dari bahan organik hidroksil bereaksi dengan perak sulfat untuk menghasilkan perak asam lemak. Karena aksi atom perak, gugus karboksil dapat dengan mudah menghasilkan karbon dioksida dan air, dan pada saat yang sama menghasilkan perak asam lemak baru, tetapi atom karbonnya satu lebih sedikit daripada yang sebelumnya. Siklus ini berulang, secara bertahap mengoksidasi semua bahan organik menjadi karbon dioksida dan air.
15. Apa saja tindakan pencegahan untuk pengukuran BOD5?
Pengukuran BOD5 biasanya menggunakan metode pengenceran dan inokulasi standar (GB 7488–87). Caranya adalah dengan menempatkan sampel air yang telah dinetralkan, dihilangkan zat beracunnya, dan diencerkan (dengan menambahkan sejumlah inokulum yang mengandung mikroorganisme aerobik jika perlu). Dalam botol kultur, inkubasi dalam gelap pada suhu 20°C selama 5 hari. Dengan mengukur kandungan oksigen terlarut dalam sampel air sebelum dan sesudah kultur, konsumsi oksigen dalam 5 hari dapat dihitung, dan kemudian BOD5 dapat diperoleh berdasarkan faktor pengenceran.
Penentuan BOD5 merupakan hasil gabungan dari efek biologis dan kimia dan harus dilakukan sesuai dengan spesifikasi pengoperasian. Perubahan kondisi apa pun akan memengaruhi akurasi dan keterbandingan hasil pengukuran. Kondisi yang memengaruhi penentuan BOD5 meliputi nilai pH, suhu, jenis dan jumlah mikroba, kandungan garam anorganik, oksigen terlarut, dan faktor pengenceran, dll.
Sampel air untuk pengujian BOD5 harus diisi dan disegel dalam botol sampel, dan disimpan di lemari pendingin pada suhu 2 hingga 5°C sampai analisis dilakukan. Umumnya, pengujian harus dilakukan dalam waktu 6 jam setelah pengambilan sampel. Dalam hal apa pun, waktu penyimpanan sampel air tidak boleh melebihi 24 jam.
Saat mengukur BOD5 air limbah industri, karena air limbah industri biasanya mengandung lebih sedikit oksigen terlarut dan sebagian besar mengandung bahan organik yang mudah terurai, untuk mempertahankan kondisi aerobik dalam botol kultur, sampel air harus diencerkan (atau diinokulasi dan diencerkan). Operasi ini merupakan ciri utama metode pengenceran standar. Untuk memastikan keandalan hasil pengukuran, konsumsi oksigen sampel air yang diencerkan setelah dikultur selama 5 hari harus lebih besar dari 2 mg/L, dan oksigen terlarut residual harus lebih besar dari 1 mg/L.
Tujuan penambahan larutan inokulum adalah untuk memastikan sejumlah mikroorganisme tertentu mendegradasi bahan organik dalam air. Jumlah larutan inokulum sebaiknya sedemikian rupa sehingga konsumsi oksigen dalam 5 hari kurang dari 0,1 mg/L. Saat menggunakan air suling yang disiapkan dengan alat penyuling logam sebagai air pengencer, perlu diperhatikan kandungan ion logam di dalamnya untuk menghindari penghambatan reproduksi dan metabolisme mikroba. Untuk memastikan oksigen terlarut dalam air yang diencerkan mendekati jenuh, udara murni atau oksigen murni dapat dimasukkan jika perlu, kemudian ditempatkan dalam inkubator 20°C selama jangka waktu tertentu untuk menyeimbangkannya dengan tekanan parsial oksigen di udara.
Faktor pengenceran ditentukan berdasarkan prinsip bahwa konsumsi oksigen lebih besar dari 2 mg/L dan oksigen terlarut yang tersisa lebih besar dari 1 mg/L setelah 5 hari kultur. Jika faktor pengenceran terlalu besar atau terlalu kecil, pengujian akan gagal. Dan karena siklus analisis BOD5 panjang, begitu situasi serupa terjadi, pengujian ulang tidak dapat dilakukan seperti semula. Saat pertama kali mengukur BOD5 dari air limbah industri tertentu, Anda dapat terlebih dahulu mengukur CODCr-nya, kemudian merujuk pada data pemantauan air limbah yang ada dengan kualitas air yang serupa untuk menentukan nilai BOD5/CODCr sampel air yang akan diukur, dan menghitung kisaran perkiraan BOD5 berdasarkan hal tersebut, serta menentukan faktor pengenceran.
Untuk sampel air yang mengandung zat-zat yang menghambat atau membunuh aktivitas metabolisme mikroorganisme aerobik, hasil pengukuran BOD5 secara langsung menggunakan metode umum akan menyimpang dari nilai sebenarnya. Perlakuan pendahuluan yang sesuai harus dilakukan sebelum pengukuran. Zat dan faktor-faktor ini berdampak pada penentuan BOD5. Termasuk logam berat dan zat anorganik atau organik beracun lainnya, sisa klorin dan zat pengoksidasi lainnya, nilai pH yang terlalu tinggi atau terlalu rendah, dll.
16. Mengapa inokulasi diperlukan saat mengukur BOD5 air limbah industri? Bagaimana cara mendapatkan vaksinasi?
Penentuan BOD5 merupakan proses konsumsi oksigen biokimia. Mikroorganisme dalam sampel air menggunakan bahan organik dalam air sebagai nutrisi untuk tumbuh dan bereproduksi. Pada saat yang sama, mereka menguraikan bahan organik dan mengonsumsi oksigen terlarut dalam air. Oleh karena itu, sampel air harus mengandung sejumlah mikroorganisme tertentu yang dapat mendegradasi bahan organik di dalamnya.
Limbah industri umumnya mengandung berbagai macam zat beracun, yang dapat menghambat aktivitas mikroorganisme. Oleh karena itu, jumlah mikroorganisme dalam limbah industri sangat sedikit atau bahkan tidak ada. Jika metode pengukuran limbah perkotaan yang kaya mikroba digunakan secara umum, kandungan organik sebenarnya dalam limbah mungkin tidak terdeteksi, atau setidaknya rendah. Misalnya, untuk sampel air yang telah diolah dengan suhu tinggi dan sterilisasi dan pH-nya terlalu tinggi atau terlalu rendah, selain melakukan tindakan pra-perlakuan seperti pendinginan, pengurangan bakterisida, atau penyesuaian nilai pH, untuk memastikan keakuratan pengukuran BOD5, tindakan efektif juga harus dilakukan. Vaksinasi.
Saat mengukur BOD5 air limbah industri, jika kandungan zat beracun terlalu tinggi, bahan kimia terkadang digunakan untuk menghilangkannya; jika air limbah bersifat asam atau basa, harus dinetralkan terlebih dahulu; dan biasanya sampel air harus diencerkan sebelum standar dapat digunakan. Penentuan dengan metode pengenceran. Penambahan larutan inokulum yang mengandung mikroorganisme aerobik yang telah didomestikasi ke dalam sampel air (seperti campuran tangki aerasi yang digunakan untuk mengolah air limbah industri jenis ini) bertujuan untuk membuat sampel air mengandung sejumlah mikroorganisme yang memiliki kemampuan untuk mendegradasi bahan organik. Dengan syarat kondisi lain untuk pengukuran BOD5 terpenuhi, mikroorganisme ini digunakan untuk menguraikan bahan organik dalam air limbah industri, dan konsumsi oksigen sampel air diukur selama 5 hari kultivasi, sehingga nilai BOD5 air limbah industri dapat diperoleh.
Cairan campuran tangki aerasi atau limbah dari tangki sedimentasi sekunder instalasi pengolahan air limbah merupakan sumber mikroorganisme yang ideal untuk menentukan BOD5 air limbah yang masuk ke instalasi pengolahan air limbah. Inokulasi langsung dengan air limbah domestik, karena sedikit atau tidak ada oksigen terlarut, rentan terhadap munculnya mikroorganisme anaerobik, dan membutuhkan periode kultivasi dan aklimatisasi yang lama. Oleh karena itu, larutan inokulum yang telah diaklimatisasi ini hanya cocok untuk air limbah industri tertentu dengan kebutuhan khusus.
17. Apa saja tindakan pencegahan yang perlu dilakukan saat menyiapkan air pengenceran ketika mengukur BOD5?
Kualitas air pengencer sangat penting untuk akurasi hasil pengukuran BOD5. Oleh karena itu, konsumsi oksigen air pengencer blanko selama 5 hari harus kurang dari 0,2 mg/L, dan sebaiknya dikendalikan di bawah 0,1 mg/L. Konsumsi oksigen air pengencer yang diinokulasi selama 5 hari harus berada di antara 0,3~1,0 mg/L.
Kunci untuk memastikan kualitas air pengenceran adalah dengan mengontrol kadar bahan organik terendah dan kadar zat yang menghambat reproduksi mikroba serendah mungkin. Oleh karena itu, sebaiknya gunakan air suling sebagai air pengenceran. Tidak disarankan menggunakan air murni yang dibuat dari resin penukar ion sebagai air pengenceran, karena air deionisasi sering mengandung bahan organik yang terpisah dari resin. Jika air keran yang digunakan untuk menyiapkan air suling mengandung senyawa organik volatil tertentu, untuk mencegahnya tetap berada dalam air suling, pra-perlakuan untuk menghilangkan senyawa organik tersebut harus dilakukan sebelum penyulingan. Pada air suling yang dihasilkan dari penyuling logam, perlu diperhatikan kadar ion logam di dalamnya untuk menghindari penghambatan reproduksi dan metabolisme mikroorganisme serta memengaruhi akurasi hasil pengukuran BOD5.
Jika air pengenceran yang digunakan tidak memenuhi persyaratan penggunaan karena mengandung bahan organik, efek tersebut dapat dihilangkan dengan menambahkan inokulum tangki aerasi dalam jumlah yang sesuai dan menyimpannya pada suhu ruangan atau 20°C selama jangka waktu tertentu. Jumlah inokulasi didasarkan pada prinsip bahwa konsumsi oksigen dalam 5 hari sekitar 0,1 mg/L. Untuk mencegah perkembangbiakan alga, penyimpanan harus dilakukan di ruangan gelap. Jika terdapat endapan dalam air pengenceran setelah penyimpanan, hanya bagian atas (supernatan) yang dapat digunakan dan endapan dapat dihilangkan dengan penyaringan.
Untuk memastikan oksigen terlarut dalam air pengenceran mendekati kejenuhan, jika perlu, pompa vakum atau ejektor air dapat digunakan untuk menghisap udara yang telah dimurnikan, kompresor udara mikro juga dapat digunakan untuk menyuntikkan udara yang telah dimurnikan, dan tabung oksigen dapat digunakan untuk memasukkan oksigen murni, kemudian air yang telah dioksigenasi tersebut ditempatkan dalam inkubator 20°C selama jangka waktu tertentu agar oksigen terlarut mencapai keseimbangan. Air pengenceran yang ditempatkan pada suhu ruangan yang lebih rendah di musim dingin mungkin mengandung terlalu banyak oksigen terlarut, dan sebaliknya terjadi pada musim panas dengan suhu tinggi. Oleh karena itu, ketika terdapat perbedaan yang signifikan antara suhu ruangan dan 20°C, air tersebut harus ditempatkan dalam inkubator selama jangka waktu tertentu untuk menstabilkannya dan keseimbangan tekanan parsial oksigen lingkungan kultur.
18. Bagaimana cara menentukan faktor pengenceran saat mengukur BOD5?
Jika faktor pengenceran terlalu besar atau terlalu kecil, konsumsi oksigen dalam 5 hari mungkin terlalu sedikit atau terlalu banyak, melebihi kisaran konsumsi oksigen normal dan menyebabkan percobaan gagal. Karena siklus pengukuran BOD5 sangat panjang, begitu situasi seperti itu terjadi, percobaan tidak dapat diulang begitu saja. Oleh karena itu, penentuan faktor pengenceran harus sangat diperhatikan.
Meskipun komposisi air limbah industri kompleks, rasio nilai BOD5 terhadap nilai CODCr biasanya antara 0,2 dan 0,8. Rasio air limbah dari industri pembuatan kertas, percetakan dan pewarnaan, serta industri kimia lebih rendah, sedangkan rasio air limbah dari industri makanan lebih tinggi. Ketika mengukur BOD5 dari beberapa air limbah yang mengandung bahan organik granular, seperti air limbah ampas penyulingan, rasionya akan jauh lebih rendah karena materi partikulat mengendap di dasar botol kultur dan tidak dapat berpartisipasi dalam reaksi biokimia.
Penentuan faktor pengenceran didasarkan pada dua kondisi yaitu ketika mengukur BOD5, konsumsi oksigen dalam 5 hari harus lebih besar dari 2 mg/L dan oksigen terlarut yang tersisa harus lebih besar dari 1 mg/L. DO dalam botol kultur pada hari setelah pengenceran adalah 7 hingga 8,5 mg/L. Dengan asumsi bahwa konsumsi oksigen dalam 5 hari adalah 4 mg/L, faktor pengenceran adalah hasil perkalian nilai CODCr dan tiga koefisien masing-masing 0,05, 0,1125, dan 0,175. Misalnya, ketika menggunakan botol kultur 250 mL untuk mengukur BOD5 dari sampel air dengan CODCr 200 mg/L, ketiga faktor pengenceran tersebut adalah: ①200 × 0,005 = 10 kali, ②200 × 0,1125 = 22,5 kali, dan ③200 × 0,175 = 35 kali. Jika metode pengenceran langsung digunakan, volume sampel air yang diambil adalah: ①250÷10=25mL, ②250÷22.5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Jika Anda mengambil sampel dan mengkulturkannya seperti ini, akan ada 1 hingga 2 hasil pengukuran oksigen terlarut yang sesuai dengan dua prinsip di atas. Jika ada dua rasio pengenceran yang sesuai dengan prinsip di atas, nilai rata-ratanya harus diambil saat menghitung hasilnya. Jika oksigen terlarut yang tersisa kurang dari 1 mg/L atau bahkan nol, rasio pengenceran harus ditingkatkan. Jika konsumsi oksigen terlarut selama kultur kurang dari 2 mg/L, salah satu kemungkinannya adalah faktor pengenceran terlalu besar; kemungkinan lainnya adalah strain mikroba tidak sesuai, memiliki aktivitas yang buruk, atau konsentrasi zat beracun terlalu tinggi. Pada saat ini, mungkin juga ada masalah dengan faktor pengenceran yang besar. Botol kultur mengonsumsi lebih banyak oksigen terlarut.
Jika air pengenceran adalah air pengenceran inokulasi, karena konsumsi oksigen sampel air kosong adalah 0,3~1,0 mg/L, maka koefisien pengencerannya masing-masing adalah 0,05, 0,125 dan 0,2.
Jika nilai CODCr spesifik atau kisaran perkiraan sampel air diketahui, akan lebih mudah untuk menganalisis nilai BOD5-nya sesuai dengan faktor pengenceran di atas. Jika kisaran CODCr sampel air tidak diketahui, untuk mempersingkat waktu analisis, nilai tersebut dapat diperkirakan selama proses pengukuran CODCr. Metode spesifiknya adalah: pertama-tama siapkan larutan standar yang mengandung 0,4251 g kalium hidrogen ftalat per liter (nilai CODCr larutan ini adalah 500 mg/L), kemudian encerkan secara proporsional hingga mencapai nilai CODCr 400 mg/L, 300 mg/L, 200 mg/L, dan 100 mg/L. Pipet 20,0 mL larutan standar dengan nilai CODCr 100 mg/L hingga 500 mg/L, tambahkan reagen sesuai metode biasa, dan ukur nilai CODCr. Setelah dipanaskan, direbus, dan direfluks selama 30 menit, dinginkan secara alami hingga suhu ruang, lalu tutup dan simpan untuk menyiapkan rangkaian kolorimetri standar. Dalam proses pengukuran nilai CODCr sampel air sesuai metode biasa, ketika proses perebusan dan refluks berlanjut selama 30 menit, bandingkan dengan rangkaian warna nilai CODCr standar yang telah dipanaskan sebelumnya untuk memperkirakan nilai CODCr sampel air, dan tentukan faktor pengenceran saat menguji BOD5 berdasarkan hal ini. Untuk air limbah industri percetakan dan pewarnaan, pembuatan kertas, kimia, dan lainnya yang mengandung bahan organik yang sulit dicerna, jika perlu, lakukan evaluasi kolorimetri setelah direbus dan direfluks selama 60 menit.
Waktu posting: 21 September 2023
