Spektrofotometri DPD adalah metode standar untuk mendeteksi klorin residu bebas dan klorin residu total dalam standar nasional Tiongkok “Kosakata dan Metode Analitik Kualitas Air” GB11898-89, yang dikembangkan bersama oleh Asosiasi Kesehatan Masyarakat Amerika, Asosiasi Perusahaan Air Amerika, dan Federasi Pengendalian Pencemaran Air. Dalam “Metode Uji Standar untuk Air dan Air Limbah” yang telah diedit, metode DPD telah dikembangkan sejak edisi ke-15 dan direkomendasikan sebagai metode standar untuk pengujian klorin dioksida.
Keunggulan metode DPD
Metode ini dapat memisahkan klorin dioksida dari berbagai bentuk klorin lainnya (termasuk klorin residu bebas, klorin residu total, dan klorit, dll.), sehingga memudahkan pelaksanaan uji kolorimetri. Metode ini tidak seakurat titrasi amperometri, tetapi hasilnya cukup memadai untuk sebagian besar keperluan umum.
prinsip
Pada kondisi pH 6,2~6,5, ClO2 pertama-tama bereaksi dengan DPD membentuk senyawa merah, tetapi jumlah yang muncul hanya mencapai seperlima dari total kandungan klorin yang tersedia (setara dengan mereduksi ClO2 menjadi ion klorit). Jika sampel air diasamkan dengan adanya iodida, klorit dan klorat juga bereaksi, dan ketika dinetralkan dengan penambahan bikarbonat, warna yang dihasilkan sesuai dengan total kandungan klorin yang tersedia dari ClO2. Gangguan klorin bebas dapat dihambat dengan menambahkan glisin. Dasarnya adalah glisin dapat segera mengubah klorin bebas menjadi asam aminoasetat terklorinasi, tetapi tidak berpengaruh pada ClO2.
Larutan stok standar kalium iodat, 1,006 g/L: Timbang 1,003 g kalium iodat (KIO3, dikeringkan pada suhu 120~140°C selama 2 jam), larutkan dalam air murni, dan pindahkan ke volume 1000 ml.
Isi labu ukur hingga tanda batas dan aduk.
Larutan standar kalium iodat, 10,06 mg/L: Ambil 10,0 ml larutan stok (4.1) dalam labu volumetrik 1000 ml, tambahkan sekitar 1 g kalium iodida (4.5), tambahkan air untuk mengencerkan hingga tanda batas, dan aduk. Siapkan pada hari penggunaan dalam botol cokelat. 1,00 ml larutan standar ini mengandung 10,06 μg KIO3, yang setara dengan 1,00 mg/L klorin aktif.
Larutan penyangga fosfat: Larutkan 24 g natrium hidrogen fosfat anhidrat dan 46 g kalium dihidrogen fosfat anhidrat dalam air suling, lalu campurkan ke dalam 100 ml air suling dengan 800 mg garam dinatrium EDTA yang telah dilarutkan. Encerkan dengan air suling hingga 1 L, secara opsional tambahkan 20 mg merkuri klorida atau 2 tetes toluena untuk mencegah pertumbuhan jamur. Penambahan 20 mg merkuri klorida dapat menghilangkan gangguan dari sejumlah kecil iodida yang mungkin tersisa saat mengukur klorin bebas. (Catatan: Merkuri klorida beracun, tangani dengan hati-hati dan hindari tertelan)
Indikator N,N-dietil-p-fenilenediamin (DPD): Larutkan 1,5 g DPD sulfat pentahidrat atau 1,1 g DPD sulfat anhidrat dalam air suling bebas klorin yang mengandung 8 ml asam sulfat 1+3 dan 200 mg garam dinatrium EDTA, encerkan hingga 1 liter, simpan dalam botol kaca cokelat, dan simpan di tempat gelap. Jika indikator memudar, perlu dilarutkan kembali. Periksa nilai absorbansi sampel kosong secara berkala.
Jika nilai absorbansi blanko pada 515nm melebihi 0,002/cm, maka rekonstitusi harus dihentikan.
Kalium iodida (kristal KI)
Larutan natrium arsenit: Larutkan 5,0 g NaAsO2 dalam air suling dan encerkan hingga 1 liter. Catatan: NaAsO2 beracun, hindari menelannya!
Larutan tioasetamida: Larutkan 125 mg tioasetamida dalam 100 ml air suling.
Larutan glisin: Larutkan 20 g glisin dalam air bebas klorin dan encerkan hingga 100 ml. Simpan dalam keadaan beku. Perlu dilarutkan kembali jika terjadi kekeruhan.
Larutan asam sulfat (sekitar 1 mol/L): Larutkan 5,4 ml H2SO4 pekat ke dalam 100 ml air suling.
Larutan natrium hidroksida (sekitar 2 mol/L): Timbang 8 g NaOH dan larutkan dalam 100 ml air murni.
Kurva kalibrasi (kerja)
Ke dalam serangkaian 50 tabung kolorimetri, tambahkan masing-masing 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, dan 10,00 ml larutan standar kalium iodat, tambahkan sekitar 1 g kalium iodida dan 0,5 ml larutan asam sulfat, aduk dan diamkan selama 2 menit, kemudian tambahkan 0,5 ml larutan natrium hidroksida dan encerkan hingga tanda batas. Konsentrasi dalam setiap botol masing-masing setara dengan 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00, dan 2,00 mg/L klorin aktif. Tambahkan 2,5 ml larutan buffer fosfat dan 2,5 ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan segera (dalam 2 menit) ukur absorbansi pada 515 nm menggunakan kuvet 1 inci. Gambarlah kurva standar dan temukan persamaan regresinya.
Langkah-langkah penentuan
Klorin dioksida: Tambahkan 1 ml larutan glisin ke 50 ml sampel air dan aduk, kemudian tambahkan 2,5 ml larutan buffer fosfat dan 2,5 ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan ukur absorbansinya segera (dalam 2 menit) (pembacaan adalah G).
Klorin dioksida dan klorin bebas yang tersedia: Ambil sampel air 50 ml lagi, tambahkan 2,5 ml larutan penyangga fosfat dan 2,5 ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan ukur absorbansinya segera (dalam waktu 2 menit) (nilai yang diperoleh adalah A).
7.3 Klorin dioksida, klorin bebas yang tersedia, dan klorin terikat yang tersedia: Ambil 50 ml sampel air lagi, tambahkan sekitar 1 g kalium iodida, tambahkan 2,5 ml larutan penyangga fosfat dan 2,5 ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan ukur absorbansinya segera (dalam 2 menit) (Bacaan adalah C).
Total klorin yang tersedia termasuk klorin dioksida bebas, klorit, klorin residu bebas, dan klorin residu gabungan: Setelah mendapatkan pembacaan C, tambahkan 0,5 ml larutan asam sulfat ke sampel air dalam botol kolorimetri yang sama, dan aduk. Setelah didiamkan selama 2 menit, tambahkan 0,5 ml larutan natrium hidroksida, aduk, dan ukur absorbansi segera (pembacaannya adalah D).
ClO2=1.9G (dihitung sebagai ClO2)
Klorin bebas yang tersedia = AG
Klorin tersedia gabungan = CA
Jumlah klorin yang tersedia = D
Klorit = D - (C + 4G)
Pengaruh Mangan: Zat pengganggu terpenting yang ditemukan dalam air minum adalah mangan oksida. Setelah menambahkan buffer fosfat (4.3), tambahkan 0,5~1,0 ml larutan natrium arsenit (4.6), lalu tambahkan indikator DPD untuk mengukur absorbansi. Kurangi pembacaan ini dari pembacaan A untuk menghilangkan
Hilangkan gangguan dari mangan oksida.
Pengaruh suhu: Di antara semua metode analisis saat ini yang dapat membedakan ClO2, klorin bebas, dan klorin terikat, termasuk titrasi amperometrik, metode iodometrik kontinu, dll., suhu akan memengaruhi akurasi pembedaan. Ketika suhu lebih tinggi, klorin terikat (kloramin) akan terdorong untuk berpartisipasi dalam reaksi lebih awal, sehingga menghasilkan hasil ClO2 yang lebih tinggi, terutama klorin bebas. Metode pengendalian pertama adalah mengendalikan suhu. Pada suhu sekitar 20°C, Anda juga dapat menambahkan DPD ke sampel air dan mencampurnya, lalu segera menambahkan 0,5 ml larutan tioasetamida (4.7) untuk menghentikan reaksi klorin terikat residu (kloramin) dari DPD.
Pengaruh waktu kolorimetri: Di satu sisi, warna merah yang dihasilkan oleh ClO2 dan indikator DPD tidak stabil. Semakin gelap warnanya, semakin cepat memudar. Di sisi lain, seiring waktu, larutan buffer fosfat dan indikator DPD juga akan memudar. Hal ini menghasilkan warna merah palsu, dan pengalaman menunjukkan bahwa ketidakstabilan warna yang bergantung pada waktu ini merupakan penyebab utama penurunan presisi data. Oleh karena itu, mempercepat setiap langkah operasi sambil mengontrol standarisasi waktu yang digunakan di setiap langkah sangat penting untuk meningkatkan presisi. Menurut pengalaman: pengembangan warna pada konsentrasi di bawah 0,5 mg/L dapat stabil selama sekitar 10 hingga 20 menit, pengembangan warna pada konsentrasi sekitar 2,0 mg/L hanya dapat stabil selama sekitar 3 hingga 5 menit, dan pengembangan warna pada konsentrasi di atas 5,0 mg/L akan stabil kurang dari 1 menit.
ItuLH-P3CLOSaat ini, yang disediakan oleh Lianhua adalah perangkat portabel.meter klorin sisayang sesuai dengan metode fotometri DPD.
Alat analisis ini sudah mengatur panjang gelombang dan kurva. Anda hanya perlu menambahkan reagen dan melakukan kolorimetri untuk mendapatkan hasil klorin residu, klorin residu total, dan klorin dioksida dalam air dengan cepat. Alat ini juga mendukung catu daya baterai dan catu daya dalam ruangan, sehingga mudah digunakan baik di luar ruangan maupun di laboratorium.
Waktu posting: 24 Mei 2024
