Spektrofotometri DPD adalah metode standar untuk mendeteksi sisa klorin bebas dan sisa klorin total dalam standar nasional Tiongkok “Metode Kosakata dan Analisis Kualitas Air” GB11898-89, yang dikembangkan bersama oleh American Public Health Association, American Water Works Association, dan Water Pollution Control Federasi. Dalam “Metode Uji Standar Air dan Air Limbah” yang telah diedit, metode DPD telah dikembangkan sejak edisi ke-15 dan direkomendasikan sebagai metode standar untuk pengujian klorin dioksida.
Kelebihan metode DPD
Ini dapat memisahkan klorin dioksida dari berbagai bentuk klorin lainnya (termasuk sisa klorin bebas, sisa klorin dan klorit total, dll.), sehingga memudahkan pengujian kolorimetri. Metode ini tidak seakurat titrasi amperometri, namun hasilnya cukup untuk sebagian besar tujuan umum.
prinsip
Pada kondisi pH 6,2~6,5, ClO2 mula-mula bereaksi dengan DPD membentuk senyawa berwarna merah, namun jumlah yang muncul hanya mencapai seperlima dari total kandungan klorin yang tersedia (setara dengan reduksi ClO2 menjadi ion klorit). Jika sampel air diasamkan dengan adanya iodida, klorit dan klorat juga bereaksi, dan ketika dinetralkan dengan penambahan bikarbonat, warna yang dihasilkan sesuai dengan total kandungan klorin ClO2 yang tersedia. Interferensi klorin bebas dapat dihambat dengan menambahkan glisin. Dasarnya adalah glisin dapat segera mengubah klorin bebas menjadi asam aminoasetat terklorinasi, namun tidak berpengaruh pada ClO2.
Larutan stok standar kalium iodat, 1,006g/L: Timbang 1,003g kalium iodat (KIO3, dikeringkan pada suhu 120~140°C selama 2 jam), larutkan dalam air dengan kemurnian tinggi, dan pindahkan ke volume 1000ml.
Encerkan labu takar sampai tanda batas dan aduk.
Larutan standar kalium iodat, 10,06mg/L: Ambil 10,0ml larutan stok (4.1) dalam labu takar 1000ml, tambahkan sekitar 1g kalium iodida (4.5), tambahkan air hingga encer hingga tanda batas, dan aduk. Siapkan pada hari penggunaan dalam botol coklat. 1,00ml larutan standar ini mengandung 10,06μg KIO3, yang setara dengan 1,00mg/L klorin yang tersedia.
Buffer fosfat: Larutkan 24g dinatrium hidrogen fosfat anhidrat dan 46g kalium dihidrogen fosfat anhidrat dalam air suling, lalu campurkan ke dalam 100ml air suling dengan 800mg garam dinatrium EDTA terlarut. Encerkan dengan air suling hingga 1L, opsional tambahkan 20mg merkuri klorida atau 2 tetes toluena untuk mencegah pertumbuhan jamur. Menambahkan 20 mg merkuri klorida dapat menghilangkan gangguan sejumlah kecil iodida yang mungkin tersisa saat mengukur klorin bebas. (Catatan: Merkuri klorida beracun, tangani dengan hati-hati dan hindari tertelan)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) Indikator: Larutkan 1,5g DPD sulfat pentahidrat atau 1,1g DPD sulfat anhidrat dalam air sulingan bebas klorin yang mengandung 8ml1+3 asam sulfat dan 200mg garam dinatrium EDTA, encerkan hingga 1 liter, simpan dalam botol kaca berwarna coklat, dan simpan di tempat gelap. Ketika indikatornya memudar, maka perlu dibentuk kembali. Periksa secara teratur nilai serapan sampel kosong,
Jika nilai serapan blanko pada 515nm melebihi 0,002/cm, rekonstitusi harus ditinggalkan.
Kalium iodida (kristal KI)
Larutan natrium arsenit: Larutkan 5,0g NaAsO2 dalam air suling dan encerkan hingga 1 liter. Catatan: NaAsO2 beracun, hindari tertelan!
Larutan tioasetamida: Larutkan 125 mg tioasetamida dalam 100 ml air suling.
Larutan glisin: Larutkan 20g glisin dalam air bebas klorin dan encerkan hingga 100ml. Simpan dalam keadaan beku. Perlu dibentuk kembali bila terjadi kekeruhan.
Larutan asam sulfat (sekitar 1mol/L): Larutkan 5,4ml H2SO4 pekat ke dalam 100ml air suling.
Larutan natrium hidroksida (sekitar 2mol/L): Timbang 8g NaOH dan larutkan dalam 100ml air murni.
Kurva kalibrasi (berfungsi).
Ke dalam rangkaian 50 tabung kolorimetri, tambahkan 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml larutan standar kalium iodat, masing-masing, tambahkan sekitar 1 g kalium iodida dan 0,5 ml larutan asam sulfat, campur dan biarkan diamkan selama 2 menit, kemudian tambahkan 0,5 ml larutan natrium hidroksida dan encerkan sampai tanda tera. Konsentrasi dalam setiap botol masing-masing setara dengan 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00, dan 2,00 mg/L klorin yang tersedia. Tambahkan 2,5ml buffer fosfat dan 2,5ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan segera (dalam 2 menit) ukur serapan pada 515nm menggunakan kuvet berukuran 1 inci. Gambarlah kurva standar dan temukan persamaan regresinya.
Langkah-langkah penentuan
Klorin dioksida: Tambahkan 1ml larutan glisin ke dalam 50ml sampel air dan aduk, lalu tambahkan 2,5ml buffer fosfat dan 2,5ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan segera ukur serapannya (dalam 2 menit) (bacaannya G).
Klorin dioksida dan klorin bebas yang tersedia: Ambil lagi sampel air 50ml, tambahkan 2,5ml buffer fosfat dan 2,5ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan segera ukur serapannya (dalam 2 menit) (bacaannya A).
7.3 Klorin dioksida, klorin bebas dan gabungan klorin tersedia: Ambil 50 ml sampel air lagi, tambahkan sekitar 1 g kalium iodida, tambahkan 2,5 ml buffer fosfat dan 2,5 ml larutan indikator DPD, aduk rata, dan segera ukur serapannya (dalam batas 2 menit) (Membacanya C).
Total klorin yang tersedia termasuk klorin dioksida bebas, klorit, sisa klorin bebas, dan sisa klorin gabungan: Setelah memperoleh pembacaan C, tambahkan 0,5 ml larutan asam sulfat ke dalam sampel air dalam botol kolorimetri yang sama, dan aduk. Setelah diam selama 2 menit, tambahkan 0,5 ml larutan natrium hidroksida, segera campur dan ukur serapannya (bacaannya D).
ClO2=1,9G (dihitung sebagai ClO2)
Klorin yang tersedia gratis=AG
Gabungan klorin yang tersedia = CA
Total klorin yang tersedia=D
Klorit=D-(C+4G)
Efek Mangan: Zat pengganggu terpenting yang ditemukan dalam air minum adalah mangan oksida. Setelah menambahkan buffer fosfat (4.3), tambahkan 0.5~1.0ml larutan natrium arsenit (4.6), lalu tambahkan indikator DPD untuk mengukur serapan. Kurangi bacaan ini dari bacaan A untuk menghilangkannya
Hapus gangguan dari oksida mangan.
Pengaruh suhu: Di antara semua metode analisis saat ini yang dapat membedakan ClO2, klorin bebas, dan klorin gabungan, termasuk titrasi amperometri, metode iodometri kontinu, dll., suhu akan mempengaruhi keakuratan perbedaan. Ketika suhu lebih tinggi, kombinasi klorin (kloramin) akan diminta untuk berpartisipasi dalam reaksi terlebih dahulu, sehingga menghasilkan hasil ClO2 yang lebih tinggi, terutama klorin bebas. Cara pengendalian yang pertama adalah dengan mengontrol suhu. Pada suhu sekitar 20°C, Anda juga dapat menambahkan DPD ke dalam sampel air dan mencampurkannya, lalu segera menambahkan 0,5 ml larutan tioasetamida (4.7) untuk menghentikan gabungan sisa klorin (kloramin) dari DPD. Reaksi.
Pengaruh waktu kolorimetri: Di satu sisi, warna merah yang dihasilkan oleh indikator ClO2 dan DPD tidak stabil. Semakin gelap warnanya, semakin cepat memudar. Di sisi lain, seiring waktu, larutan buffer fosfat dan indikator DPD tercampur, keduanya juga akan memudar. Menghasilkan warna merah palsu, dan pengalaman menunjukkan bahwa ketidakstabilan warna yang bergantung pada waktu ini adalah penyebab utama berkurangnya presisi data. Oleh karena itu, mempercepat setiap langkah pengoperasian sekaligus mengontrol standarisasi waktu yang digunakan dalam setiap langkah sangatlah penting untuk meningkatkan presisi. Menurut pengalaman: perkembangan warna pada konsentrasi di bawah 0,5 mg/L dapat stabil sekitar 10 hingga 20 menit, perkembangan warna pada konsentrasi sekitar 2,0 mg/L hanya dapat stabil sekitar 3 hingga 5 menit, dan Perkembangan warna pada konsentrasi di atas 5,0 mg/L akan stabil kurang dari 1 menit.
ItuLH-P3CLOsaat ini disediakan oleh Lianhua bersifat portabelmeteran sisa klorinyang sesuai dengan metode fotometrik DPD.
Alat analisa telah mengatur panjang gelombang dan kurva. Anda hanya perlu menambahkan reagen dan melakukan kolorimetri untuk segera mendapatkan hasil sisa klorin, total sisa klorin, dan klorin dioksida di dalam air. Ini juga mendukung catu daya baterai dan catu daya dalam ruangan, sehingga mudah digunakan baik di luar ruangan maupun di laboratorium.
Waktu posting: 24 Mei-2024
